气相色谱法测定空气中的双丙酮醇

2011-07-27

                                                  气相色谱法测定空气中的双丙酮醇

编辑：123仪器商城

　　提出用活性炭采集空气中双丙酮醇，经1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸，用FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测的气相色谱测定方法，相对标准偏差为4.3%～8.0%，解吸效率为86.8%，穿透容量大于11.5mg/100mg活性炭，检出限为5.7×10-3μg(进样1微升)，样品常温下在活性炭管中至少可保存5天。双丙酮醇(diacetonealcohol)是一种易燃的液体，沸点为169.2℃，由2分子丙酮在碱性物质存在下缩合而成。广泛用作醋酸纤维、涂料、染料、树脂等的溶剂，抗冻剂和药品制备的防腐剂。长期反复接触可造成皮炎，吸收高浓度双丙酮醇可见粘膜刺激，严重者可造成麻醉及肝、肾损害　　
　　　　
　　空气中双丙酮醇用活性炭管采集，1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸后进样，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
　　
　　仪器与试剂
　　
　　气相色谱仪，FID。
　　
　　采样器，0～1.5L/min。
　　
　　椰壳活性炭，20～40目，GH-1型，装管前在350℃通氮气处理4h，冷后备用。
　　
　　活性炭管，长14cm，内径4mm玻璃管。前段装100mg，后段装50mg活性炭，中间用玻璃棉隔开，两端用玻璃棉固定，封口备用。
　　
　　具塞试管，5ml。
　　
　　微量注射器，1μl，0.5μl。
　　
　　双丙酮醇，化学纯，含量不少于98.5%(北京化工厂)。
　　
　　解吸溶剂，1.5%(V/V)异戊醇二硫化碳溶液。
　　
　　采样
　　
　　在采样处打开采样管两端，将管的50mg端连接采样器，以0.2L/min的速度抽取2L空气，采样后将管的两端用塑料帽套紧，于5天内分析。
　　
　　色谱条件
　　
　　色谱柱：长2m，内径3mm。
　　
　　固定相：FFAP：chromosorb.W-AW担体=10∶100。
　　
　　柱温度：100℃。
　　
　　检测器温度：180℃。
　　
　　载气(N2)流量：45ml/min。
　　
　　用微量注射器分别取0.25，0.5，1.0μl双丙酮醇(20℃时1μl为0.937mg)，加入到1ml解吸溶剂中配成234，468，937μg/ml3个不同浓度的标准溶液，各取1μl进样，测定保留时间及峰面积，每种浓度重复进样3次，取峰面积的平均值，以双丙酮醇的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。
　　
　　将采样后的活性炭管，前后两段分别倒入具塞试管中，各加入1μl1.5%异戊醇二硫化碳溶液，解吸震荡1.5～2h后，取解吸液1μl进样，用保留时间定性，峰面积定量。同采样，将活性炭管带至现场，但不抽取空气，按样品分析步骤进行分析，作为空白对照。
　　
　　按下式计算双丙酮醇在空气中的浓度。
　　
　　式中：X—空气中双丙酮醇的浓度(mg/m3)；
　　
　　C1，C2—分别为所取前、后段活性炭解吸液中双丙酮醇的含量(μg)；
　　
　　V0—标准状态下的采样体积(L)；
　　
　　D—解吸效率(%)。
　　
　　用1.5%异戊醇二硫化碳溶液，配制浓度为234，468，937μg/ml的双丙酮醇标准溶液，取1μl进样，每种浓度连续测定6天，测量峰面积，观察线性，计算相对标准偏差。
　　
　　取两支大口试剂瓶，试剂瓶1装双丙酮醇，试剂瓶2装水，用扩散式动态配气的方法，配制双丙酮醇气体，用活性炭管以0.2L/min的采气速度，采集双丙酮醇气体。监测炭管后部气体的浓度达炭管前部气体浓度的5%时，即为穿透。实验结果，100mg活性炭对双丙酮醇的穿透容量，在湿空气条件下为11.5mg，在干燥空气条件下为14.4mg。
　　
　　国外资料用5%异丙醇二硫化碳溶液解吸采过样的活性炭，我们分别用1%异戊醇、1.5%异戊醇、2.5%异戊醇、2.5%丙酮、5%异丙醇的二硫化碳溶液1ml进行解吸。取18支活性炭管，分3组，每组6支，各组分别加入234，468，937μg双丙酮醇，放置过夜，使其平衡，然后依前法解吸后测定。取24支装有100mg活性炭管，分别加入468.5μg双丙酮醇，在室温下扩散平衡，于当天、第2天、第5天、第7天各分析6支，结果与当天的测定结果比较，观察稳定性。
　　
　　用前后两段各装100，50mg的活性炭管，以0.2L/min速度采集浓度为162mg/m3和650mg/m3的标准气2L，依法测定前、后两段活性炭中双丙酮醇的含量。结果后段活性炭中均未检出双丙酮醇，表明前段活性炭中的采样效率为100%。
　　
　　双丙酮醇是在碱性物质存在下由2分子丙酮缩合而成的，因此生产现场可能有丙酮共存。经试验可知，在本法的色谱条件下，丙酮的色谱峰与双丙酮醇的色谱峰可达到基线完全分离，丙酮的存在不干扰双丙酮醇的测定。
　　
　　本方法经河南省新乡市职业病防治所验证，结果如下，双丙酮醇的浓度为234，468，937μg/ml时，测得的相对标准偏差为5.8%，2.9%，3.5%(n=6)，检测限为2.9×10-3μg(进样1微升)，平均解吸效率为84.2%。将468μg双丙酮醇加入活性炭管中，分别于当天和在室温下保存5天后测定，结果表明，在此条件下样品至少可稳定5天。串联两支活性炭管采集双丙酮醇，前管的采样效率达100%。
　　　　
　　本文提出了空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法，检测限为5.7×10-3μg，当含量在234～937μg/ml时，线性关系良好，测定相对标准偏差小于10%，方法简单易行，准确可靠，采集的样品至少可在常温下稳定5天。

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