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123仪器商城:工业废水PH值测定的目的及实验原理

2011-05-19

                                      123仪器商城:工业废水PH值测定的目的及实验原理
一、目的
用PHS-2C型酸度计测量溶液的PH值,学会PHS-2C型酸度计的使用。
二、实验原理
PH计是用电位法测量溶液PH值的仪器,由PH复合电极插入被测溶液后,复合电极的电位随氢离子溶度的变化而变化,这一变化符合能斯特方程,与复合的参比电极一起形成电极电位,这一变化可以用输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势,再由仪器转换为相对应的PH值。
三、仪器与试剂
250ml容量瓶3只,塑料洗瓶1只,邻苯二甲酸氢钾,混合磷酸盐,四硼酸钠,蒸馏水。
四、测定步骤
1、按标准缓冲液配制方法配制各250ml缓冲溶液。
配制PH标准缓冲液的试剂为市售定量药品,用时剪开装有邻苯二甲酸氢钾,混合磷酸盐,四硼酸钠的塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁数次,转入容量瓶,试剂完全溶解后,容量瓶加蒸馏水并稀释到刻度,摇匀,贴上写有缓冲液名称,配制日期,配制人标签,备用。
2、先用PH试纸粗略测定一下被测工业废水的酸碱性,然后按仪器使用方法(见附录二)用酸性或碱性缓冲溶液校正仪器。
3、测5个工业废水样液,记录显示PH值,取平均值。
五、注意事项
由于水样的PH值常常随空气中CO2等因素的改变而改变,因此水样分析要及时。
1、含油脂的水样必须滤去油脂后才能使用复合电极。
2、若样液为强碱溶液,应控制温度在15℃以上,迅速测量后立即将电极冲洗干净。
思考题
酸度计为什么要用已知PH值的标准缓冲溶液校正?
实验四 自来水中含氟量的测定
一、实验目的
1. 学会标准曲线法和离子活度计法测定水中微量氟的方法。
2. 学会使用PXS-215型离子活度计。
二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入被测溶液组成电池,测量电池的电动势,采用标准曲线或标准加入法,即可测定F-的活度或浓度。用离子活度计测定水中的pF值的方法原理与测定水的pH 值的方法原理相同。
三、仪器与试剂
仪器:PHS-2c型酸度计1台,PXS-215型离子活度计1台,PF-1型氟离子选择电极1只,232-1型甘汞电极1 只,电磁搅拌器1 只,50mL容量瓶10只,100mL烧杯10只,5 mL吸量管1支,25mL移液管1支。
试剂 :100μg/mL氟离子标准溶液是准确称取于120oC干燥2小时并冷却的分析纯NaF 0.221g,溶于去离子水中,转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。
10μg/mL氟离子标准溶液是用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
总离子强度调节缓冲剂是在1000mL烧杯中加入500mL去离子水。57mL冰醋酸,58g氯化钠、12g柠檬酸枘,搅拌至溶解。将烧杯放在冷却水浴中,缓缓加入6mol/L NaOH溶液,直至pH值在5.0~5.5之间(约125mL,用pH计检查),冷却至室温,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
0. 1% 溴甲酚绿溶液,1mol/L HNO3溶液。
四、实验内容
1、氟电极的准备
将氟电极在去离子水中浸泡8小时或过夜;或在1*10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小时,再用去离子水洗到空白电位在+340mV以上。
2、PXS-215型活度计的校正(见附录三)
(1)接通电源,按仪器的短路检查方法1、2、将仪器校正到0位。
(2)将温度调节器调节在待测溶液的温度。
(3)开启搅拌,将烧杯内已知活度的标准溶液进行充分搅拌。
(4)电极先用蒸馏水,再用标准溶液清洗后浸入溶液。
(5)按下PX键(注意离子的价数),调节定位器,使读数显示标准溶液的PX值。
3、PXS-215型活度计作氟标准曲线
(1)吸取10μg/mL氟离子标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 及5.00mL,分别放入9只50mL容量瓶中,加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴,加入2mol/L NaOH溶液至由黄变蓝,再加入1mol/L HNO3溶液至恰变黄色。并加入总离子强度调节缓冲剂10ML,用去离子水稀释至刻度,摇均,得氟离子系列标准溶液.
(2)将氟离子系列标准溶液浓度由低到高依次转入100ML烧杯中,插入氟电极、甘汞电极,用电磁搅拌器搅拌4分钟后,停止搅拌半分钟,开始读取mV值,然后每隔半分钟读一次,直到3分钟内不变为止.
(3)以氟离子浓度CF(μg/mL) pF为横坐标, mV为纵坐标,作mV-pF曲线.
(4)用移液管吸取25ml水样于50ml容量瓶中,,同标准系列处理后在相同条件下测mV,从标准曲线上查出氟离子浓度,计算出水样的氟含量。
4、用PXS-215型离子活度计测自来水的氟离子
取上述水样,加入总离子强度调节缓冲剂10ML,按仪器使用方法直接读取pF值,与标准曲线上查得的氟离子浓度作对比。
五、注意事项
测定时应按溶液从稀到浓的次序进行,在测定浓溶液后应立即用去离子水将氟电极清洗到空白电位值(+340mV),方可测定稀溶液。